药学论文-紫外分光光度法测定川明参中总香豆素类成分含量.doc

上传人:lo****88 文档编号:105462 发布时间:2022-05-20 01:42:40 格式:DOC 页数:4 大小:10.84KB
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1、 药学论文-紫外分光光度法测定川明参中总香豆素的含量作者:陈力维,刘晶,赵波,李红,张梅摘要目的建立川明参中总香豆素的含量测定方法。 方法采用紫外分光光度法,以8羟基5甲氧沙林为对照品,检测波长为273 nm。 结果在1.53 7.65 g/ml的质量浓度范围内,8羟基5甲氧沙林的吸光度与浓度呈良好的线性关系,r=0.9991。 平均回收率为101.8%,RSD=2.37%(n=6) 结论该方法简便可靠,为有效控制川明参的质量奠定了一定的基础。 【关键词】川明参;总香豆素;紫外分光光度法;摘要目的建立川明参中总香豆素的含量测定方法。方法以8-羟基-5-甲氧基补骨脂素为标准品,采用紫外分光光度法

2、,在273 nm处测定补骨脂中香豆素的含量。结果8-羟基-5-甲氧基补骨脂素的吸光度与浓度在1.53 7.65g/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9991)。平均回收率为101.8%,RSD=2.37%(n=6)。结论该含量测定方法简便、重复性好。本研究为川明参的质量评价奠定了基础。【关键词】川明参;总香豆素;紫外分光光度法;含量测定川明参为伞形科植物川明参的干燥根。它是在中国的一种独特的单型植物和在四川的一种地道药材1 川参具有润肺化痰、和胃生津解毒的功效。主要用于肺热咳嗽,发热伤阴。适用于补虚,病后强身。它是一种药食同源的植物,用途广泛。 但对于该药的质量控制,只有1987年版四川中药

3、材标准对其外观有简单的描述,而2005年版中国药典并未收录。 本课题组成员在深入研究川明参药材基础的基础上,确定了川明参祛痰止咳、滋阴强身的有效部位(主要含有多种香豆素),并在23的基础上,以从川明参中得到的单体化合物为对照,建立了川明参中总香豆素的测定方法。 该方法简便、可靠,为有效控制川明参的质量奠定了基础。 1实验部分1.1仪器和试剂UV1100紫外分光光度计(上海梅田科学仪器有限公司);电子天平(SartoriusBP211D,十万分之一;SartoriusBP121S,万分之一);8羟基5甲氧沙林(本实验室制备,纯度 98%);川明参药材采自四川苍溪、巴中、金堂和中江,经成都中医药大

4、学郭萍博士鉴定为伞形科植物川明参的干燥根。其余试剂为分析纯。 1.2方法和结果1.2.1样品溶液的制备取约0.5 g川明参(产地:四川中江)置于100 ml烧瓶中,加入20 ml甲醇,回流提取两次,每次2 h,合并滤液,水浴蒸干。 将残渣溶于蒸馏水中,用乙醚萃取,并将乙醚萃取液的体积调至10 ml,得到样品溶液。 1.2.2对照品溶液的制备取8羟基5甲氧沙林对照品适量,精密称定,用乙醚溶解并定容,得对照品溶液(0.051 mg/ml)。 1.2.3检测波长的选择取参比溶液、样品溶液和空白试剂溶液,在200400 nm处扫描。参比溶液和测试溶液在273 nm处均有最大吸收(图1A B)。峰形变化

5、平缓,空白试剂不干扰,便于定量测定。因此,与检测波长273 nm成线性关系。1.2.4被选中进行调查。准确吸取0.3、0.5、1、1.2、1.5的浓度为0.051 mg/ml的8羟基5甲氧沙林对照溶液于10 ml容量瓶中,用乙醚调节体积至刻度,在273 nm处测定不同浓度的8羟基5甲氧沙林的吸光度值A。以浓度(C)为横坐标,吸光度(A)为纵坐标作图,得到回归方程:y=0.086 9x+0.003 8,r=0.999 1。结果表明,对照品8羟基5甲氧沙林的吸光度与浓度在1.53 7.65 g/ml范围内呈良好的线性关系。参见图2。图二。甲氧补骨脂素浓度与8-羟基-5-甲基补骨脂素吸光度的关系1.

6、2.5取上述川明参进行精密度试验。将约0.5 g药材放入100 ml烧瓶中,并根据第1.2.1项制备样品溶液。在273 nm波长下测定6次吸光度,吸光度值的RSD为0.35%。结果表明,精密度良好。 1.2.6稳定性实验:取上述川明参药材约0.5 g,置于100 ml烧瓶中,按1.2.1项制备供试品溶液。 分别在0分钟、30分钟、60分钟、90分钟、120分钟和180分钟在273 nm波长下测量吸光度值,RSD=2.16%。结果表明,样品溶液在3h内具有良好的稳定性。 1.2.7重复性实验:称取上述川明参药材约0.5 g,一式6份,按1.2.1项制备供试品溶液。 在波长273 nm处测量吸光度

7、并计算含量,RSD=3.63%。结果表明,重复性良好。 1.2.8进样回收率试验:准确称取上述已知含量的川明参药材约0.25 g,准确加入14g/ml 8羟基表1进样回收率试验结果2.5ml base 5甲氧沙林对照溶液,按1.2.1项制备供试品溶液,计算8羟基5甲氧沙林的平均回收率为101.8%。RSD=2.37%。1.2.9样品测定取不同产地的川明参样品,按拟定的含量测定条件进行测定,计算不同产地样品中总香豆素的含量。结果如表2所示。表2川明参中总香豆素含量的测定结果(n=3) 2讨论2.1样品溶液的制备本实验考察了以下方法:药材经甲醇提取后直接测定;甲醇提取液蒸干,残渣溶于蒸馏水中,分别

8、用乙醚和正己烷萃取,然后测定;甲醇提取液蒸干,残渣溶于蒸馏水中,分别用乙醚、石油醚和乙酸乙酯萃取,提取液蒸干,溶于甲醇中测定。 结果表明,甲醇提取液蒸干,残渣溶于蒸馏水中,乙醚萃取后的测定可满足定量分析的要求。 2.2本实验所用的四川苍溪川明参样品为作为保健品销售的药材,表面光洁洁白。测定结果表明总香豆素含量较低,可能是药材预处理次数较多所致。 2.3通过HPLC-MS分析可知,川明参中各种单体香豆素的含量较低,因此本实验采用紫外分光光度法测定川明参中总香豆素的含量。 该结果为建立川明参的质量标准提供了实验依据。 【参考文献】【1】佘玉兰,易仁华。伞形科两个新属兰属和川明参属J.植物分类学学报,1980,18 (1): 4549。2张梅,田豫,苏晓林,等.川明参止咳化痰的药理作用研究J.

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