药学论文-紫外分光光度法优选黄芩总黄酮的提取工艺研究.doc

上传人:lo****88 文档编号:105464 发布时间:2022-05-20 02:31:37 格式:DOC 页数:3 大小:9.55KB
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1、 药学论文-紫外分光光度法优化黄芩总黄酮提取工艺的研究作者:、朱先森、程启来、杨【摘要】目的探讨提取溶剂用量、提取时间和提取次数对黄芩总黄酮得率的影响。 方法采用紫外分光光度法测定不同提取溶剂、不同提取时间、不同提取次数所得总黄酮的含量。 结果通过正交试验,黄芩总黄酮的最佳提取条件为:30%乙醇提取3次,用量为12、10、10倍,提取时间为2、1、1 h 结论该研究可为黄芩总黄酮的工业化生产工艺提供理论依据,制定合理的提取工艺,对生产具有一定的指导意义。 关键词黄芩;总黄酮;提取过程;紫外分光光度法摘要:目的研究溶剂用量、提取时间、提取次数等因素对黄芩总黄酮提取量的影响。方法采用紫外分光光度法

2、测定总黄酮的含量。结果通过正交试验找到了提取黄芩总黄酮的较好方法,分析了溶剂用量、提取时间、提取次数等因素对总黄酮的影响。结果表明,最佳提取条件为30%乙醇提取3次,用量12、10、10倍,时间2、1、1h。结论为工厂化生产黄芩黄酮提供了合理的工艺理论依据,对生产具有重要意义。关键词:黄芩;黄酮类化合物;提取;紫外分光光度法黄芩是常用中药之一,具有清热利湿、泻火解毒、止血安胎的功效。 它的主要活性成分是黄酮类化合物。 现代药理研究证明,黄芩不仅具有明显的抗菌、抗炎、抗过敏、抗氧化、抗癌和抗病毒作用,而且对心血管疾病也有一定的疗效1 关于黄芩中黄芩苷提取工艺的研究报道大多采用水作为溶剂进行煎煮提

3、取2,但这种方法收率低,生产周期长。 本研究采用正交实验,以总黄酮为指标,研究了影响因素,得到了较好的提取工艺,大大提高了收率。 1材料与仪器1.1材料与药材:黄芩(购自河北省安国医药市场);试剂:黄芩苷标准品(中国药品生物制品检定所);甲醇(色谱纯北京化工厂);甲醇(分析纯北京化工厂);磷酸(分析纯天津化学试剂三厂) 1.2仪器UV-2401 PC紫外分光光度计(日本岛津公司) 方法与结果2.1黄芩总黄酮标准曲线的制备准确称取干燥黄芩苷标准品3 mg至恒重,置于装有甲醇的100 ml容量瓶中,摇匀,作为对照溶液备用。 以参比溶液和甲醇为空白对照,在190500 nm处进行紫外扫描。 扫描结果

4、显示在277.6 nm波长处有最大吸收,因此选择277.6 nm作为检测波长。 在1小时内观察对照溶液的稳定性时,变化很小,因此可不加显色剂直接测定黄芩总黄酮。 准确吸取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 ml对照溶液,分装于10 ml容量瓶中,用甲醇定容至刻度,摇匀,取0.00 ml对照溶液作为空白,于277.6 nm处测定吸光度(A)。 浓度(c)与a的线性回归表明方程为Y=66.878X-0.003(R2=0.999 6,r=0.999 8)。 2.2正交设计优化黄芩总黄酮提取工艺采用L9(34)正交表筛选黄芩的最佳提取工艺。 称取9份药材,每份50克。 根据正交

5、表1,采用30%乙醇进行提取,以总黄酮含量为指标,考察溶剂用量、最佳提取时间和提取次数三个因素对提取效果的影响。 每种药材提取后,过滤,合并滤液,在277.6 nm定容下测定吸光度(A),确定提取物中总黄酮的含量。 结果如表2所示。 差异分析见表3。 表1黄芩正交设计因素水平(略)表2正交试验L9(略)表3正交提取工艺中总黄酮的方差分析(略)3结果分析从正交分析和方差分析表的结果来看,各因素对黄芩总黄酮含量的影响程度为CAB,C为显著差异因素,A和B为显著差异因素,C3 C2 。A1A2A3,B3B2B1,最佳提取条件为A1B3C3,即溶剂用量(12,10,10),提取时间(2,1,1) h,

6、提取3次。 讨论了分光光度法测定黄酮含量的常用方法,包括直接测定法、Al(NO3)3法和AlCl3法。为了选择合适的测定方法,我们以甲醇为空白对照,在190500 nm处进行紫外扫描。 扫描结果表明,在277.6 nm波长处有最大吸收值,峰形良好,因此选择277.6 nm作为检测波长。 进一步观察对照品溶液在1 h内的稳定性变化不大,因此可不加显色剂直接测定黄芩总黄酮。 根据实验结果,本实验的最佳工艺为:提取溶剂为30%乙醇,提取时间为2,1,1 h,加12,10,10倍的溶剂,提取3次。 为了验证这一结果,按照选定的提取工艺取三种药材,每种50 g:提取溶剂为30%乙醇,提取时间分别为2、1、1 h,溶剂量分别为12、10和10倍。 最终总黄酮含量分别为19.03%、18.65%和19.48%。 通过验证实验,总黄酮的提取效率取得了良好的效果。 结果表明,所选工艺稳定有效,适合连续放大生产。 参考文献 1张虹,范春水。黄芩有效成分对心脑血管疾病的影响J.中国新医药,2004,3 (3): 63。2龚,袁水明。黄芩甙提取工艺的改进研究J.广东化学工程,2002,6: 5。

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