临床医学论文-荷移分光光度法测定卡那霉素.doc

上传人:两袖****拉 文档编号:40992 发布时间:2022-02-20 07:17:50 格式:DOC 页数:4 大小:10.30KB
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1、 临床论文荷移分光光度法测定卡那霉素【摘要】研究了卡那霉素与茜素红的荷移反应,测定了荷移络合物在不同条件下的吸光度值,确定了络合物的最佳条件和组成。 电荷转移络合物的最大吸收波长为516nm,表观摩尔吸收系数为9.5103 L/(molcm),卡那霉素的浓度在1.020mg/L范围内与其吸光度呈线性关系,检出限为0.7 mg/L 该方法用于硫酸卡那霉素的测定,结果令人满意。 关键词分光光度法荷移反应卡那霉素茜素红分光光度法测定硫酸卡那霉素的含量。确定了复合组分的最佳条件和配比。硫酸卡那霉素在1.020毫克/升范围内符合比尔定律。络合物在516nm处的表观摩尔吸光系数为9.5103 l/(mol

2、cm)。相对标准偏差为2.7% (n=5),回收率为95.5%98.1%,检出限为0.7mg/ L,用于片剂中硫酸卡那霉素的测定,结果令人满意。关键词分光光度法;电荷转移反应;硫酸卡那霉素;茜素红卡那霉素是临床常用的氨基糖苷类抗生素。 目前,这些抗生素的测定方法有分光光度法1、瑞利散射光谱法2和液相色谱法3,4等。用荷移分光光度法测定卡那霉素还没有报道。 本文研究了卡那霉素与茜素红发生荷移反应的条件,建立了荷移分光光度法测定卡那霉素的新方法,用于硫酸卡那霉素的测定,结果令人满意。 1实验部分1.1主要仪器和试剂722型分光光度计是上海精密科学仪器有限公司的产品;PHS-3T(0.01级)数显酸

3、度计是上海天达仪器有限公司的产品;AB204电子分析天平是梅特勒-托利多集团生产的 卡那霉素(标准品)由中国药品生物制品检定所提供。 称取0.0584克卡那霉素标准品,配制成浓度为1.010-3摩尔/升的储备液,使用时稀释。 茜素红(AR)由上海化学试剂采购供应站提供,茜素红溶液浓度为2.810-4 mol/L。 1.2实验方法取适量卡那霉素溶液(20mg/l)于10ml比色管中,加入4.0ml茜素红溶液,摇匀,用1cm比色管在516nm处测定吸光度。 2结果与讨论2.1吸收光谱根据实验方法1.2,分别测定茜素红和卡那霉素茜素红复合物的吸光度值。电荷转移络合物的最大吸收波长为516nm,茜素红

4、的最大吸收波长为423nm(图1)。 2.2反应时间的影响1:茜素红(2.810-4mol/L);2:茜素红+卡那霉素(1.010-3mol/L)图1吸收光谱将等体积的4.0ml茜素红和2.0 ml卡那霉素(C = 1.010-3 mol/L)加入7个10ml比色管中,摇匀,然后静置不同时间,测吸光度值。 结果表明,荷移络合物的吸光度值基本不随时间变化,可稳定24小时以上,因此配制溶液后可直接测定。 2.3温度的影响将茜素红和卡那霉素溶液加入10ml带塞比色管中,摇匀,置于不同温度的水浴锅中,加热30min。 取出后,用自来水冷却以停止反应,并分别测量其吸光度值。 结果表明,吸光度值随温度变化

5、不大,故在室温下测定。 2.4溶液酸度的影响在混合体系中加入不同量的0.1mol/L氢氧化钠溶液和盐酸溶液时,发现随着酸碱的加入,吸光度下降。 在实验条件下,复合溶液的pH值为6.46时效果最好。 2.5试剂用量的影响在11个比色皿中分别加入不同体积的1.0ml卡那霉素(C=1.010-3mol/L)和茜素红C=2.810-4mol/L,在另一个比色皿中加入2.0ml卡那霉素溶液和1.0ml茜素红,摇匀,测定络合物的吸光度。 结果表明,随着茜素红体积的增加,络合程度不断加强。当卡那霉素的用量大于茜素红的体积时,吸光度值下降最大。 因此,茜素红的量必须大于卡那霉素的量才能完全络合。 本实验中茜素

6、红的用量为4.0ml 2.6溶剂的影响以40%甲醇和75%乙醇为溶剂,配制浓度为C = 1.010-3 mol/L的卡那霉素溶液,与水、甲醇和乙醇比较络合物的吸光度值。结果表明,甲醇不是理想的溶剂,当以乙醇和水为溶剂时,络合物的吸光度值变化不大,因此选择重蒸馏水作为溶剂。 2.7络合物组成的测定茜素红与卡那霉素通过电荷转移反应,茜素红为电子受体,卡那霉素为电子供体,用等摩尔连续变化法测得其电荷转移络合物的组成比为11。 结果如图2所示。 2.8工作曲线是在最佳条件下绘制的。卡那霉素浓度在1.020mg/l范围内与吸光度呈线性关系,线性回归方程为A=0.62C-0.0036,相关系数r=0.99

7、81,表观摩尔吸光系数为9.5103 l/(molcm) 当卡那霉素浓度为20mg/L时,5次测定的相对标准偏差为2.7%。 3样品测定取1(2ml)标示量为0.1g/ml的硫酸卡那霉素注射液,置于100ml容量瓶中,定容,再取10ml该溶液于100ml容量瓶中,稀释至刻度,备用。 取适量上述样品溶液于10ml比色管中,加入4.0ml茜素红,用重蒸馏水稀释至刻度,摇匀,以试剂空白为参照,测定吸光度。同时,采用标准加入法进行回收实验,测定结果令人满意(表1)。 表1样品测定结果参考文献 1蒋红,刘绍普,胡晓丽,等.伊文思蓝氨基糖苷类抗生素的显色反应及其分析应用J.分析化学,2003,31 (9): 1053 2胡晓丽,刘绍普,罗洪群,等.曲本红与氨基糖苷类抗生素相互作用.3杨,2003,61 (8): 1287 .反相离子对色谱法测定三种氨基糖苷类抗生素混合样品J.中国抗生素杂志,1997,22 (2): 152 4胡晓丽,刘绍普,罗红群。氨基糖苷类抗生素分析方法的研究进展J.

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